如何鑒定微量元素分析儀

如何鑒定微量元素分析儀
微量元素分析儀器（微量元素檢測儀）種類繁多，各有特定市場。目前在市場流行的微量元素檢測儀器，一種是石墨爐原子吸收，另一類是電化學(xué)類儀器。在分析中大量應(yīng)用的分光光度法因靈敏度達不到要求，只能用于含量較高的生化分析和常量分析。原子吸收具有更高的精密度和檢測速度，應(yīng)為首先，但由于設(shè)備較為復(fù)雜、價格高、周期長，需配套各種載氣等因素，一般在*以上單位裝備較多，而縣級及以下的單位大都選電化學(xué)類分析儀器。
無論是什么原理儀器，必須達到分析儀器的zui基本要求，才有可能用于實際檢測. 
儀器主要指標有以下幾項：
1．重復(fù)性：多次測同一樣本或測多個同一含量樣本的誤差，一般用變異系數(shù)表達，越小越好，這個指標主要是表達儀器的可信度，精密度及是否穩(wěn)定。
2．檢測下限：指可檢出規(guī)定含量的zui低下限，一般以三倍噪聲為標準，一般用污染少、靈敏度高的元素進行檢測，例如電化學(xué)用鎘離子檢測，原子吸收用銅離子表達。這個指標表示儀器的靈敏度。
3．相關(guān)系數(shù)：不同濃度元素與線性方程的回歸系數(shù)，zui大為1，至少要0.99以上。
4．校準曲線偏差：用一個已知量與標準曲線的某一點進行偏差比較，越小越好，一般小于10%。
注：3、4兩項表達了儀器的準確度
不同類的分析儀器各有千秋，任何一種儀器都不能包打天下，優(yōu)點和缺點都是相對而言。例如：原子吸收測金屬鎘靈敏度高，而測鉛靈敏度特低。電化學(xué)分析儀器分析速度不如原子吸收，但傳統(tǒng)原子吸收每做一種元素要換特定的元素燈，不能聯(lián)合測定。
電化學(xué)分析儀器使用電極做傳感器，尤其是固體電極不能長時間穩(wěn)定使用，做一定數(shù)量樣品需重新處理如鍍汞膜（指做鉛、鎘等），但測鉛元素從0.1微克升即可定量檢測，這是原子吸收無論如何也做不到的。
原子吸收測定速度快，準確度高。但不能用于陰離子和有機物的檢測。另外使用成本高，對環(huán)境要求高，在基層單位用戶推廣應(yīng)用有一定難度。
     電化學(xué)儀器使用金屬汞做工作電極，有污染環(huán)境之嫌，但可用于陽離子、陰離子、有機物等分析，購買、維護、運營費用低，率高，易于推廣。有很多國標、行業(yè)標準都使用電化學(xué)極譜方法及溶出法。因此用戶用原子吸收多，縣級及以下用戶用電化學(xué)儀器多。
如何判斷一臺儀器的性能優(yōu)劣？
     一般用戶由于缺乏專業(yè)知識或了解甚少，但掌握幾個要點即可。首先看儀器是否穩(wěn)定，這是儀器zui基本的要求，是分析檢驗的基礎(chǔ)如果這項指標不好，其他就無從談起，純粹是忽悠了。如果同一個樣品，檢測獲得結(jié)果忽高忽低，相差很大，這說明儀器有問題。當測定物質(zhì)含量很高時，一般測定穩(wěn)定性都較好，但這不說明問題，因為購買這類儀器都是用于微量元素檢測，而不是用于高含量檢測。因為是微量所以獲得的元素峰并不高，這是對儀器真實性能的考驗。對高含量檢測，變異系數(shù)可以達到1%，但對低含量達到5%以下就很好了。如果你看儀器實測，一些廠家為避免方便地觀測重復(fù)性，不讓操作者能方便地迭加曲線，不設(shè)置求變異系數(shù)的程序，這就是因為儀器的性能不佳，怕被別人一眼看出問題，這實質(zhì)是儀器性能不過關(guān)，生產(chǎn)商在回避這個問題。實際上一些廠家的儀器變異系數(shù)在10—20%之間，誤差大大超過了有關(guān)規(guī)定，這樣做出的結(jié)果可信度低，我公司產(chǎn)品的變異系數(shù)內(nèi)控在5%以下，通過儀器的測試可一目了然。
電化學(xué)中極譜分析使用的電極極小（指滴汞電極），而靈敏度與電極比表面積有關(guān)，面積大信噪比高（指信號與噪聲的比值），靈敏度高，抗干擾能力強，但由于滴汞電極面積取決于體積，大了就要不受控的脫落，因此電極表面積受到嚴重制約，這決定了常規(guī)方式電極所做的儀器噪聲大，重復(fù)性不佳，這是目前所有使用這類電極儀器一個通病。只有我公司的產(chǎn)品通過采用靜汞電極等一系列技術(shù)解決好這個問題。在這個技術(shù)領(lǐng)域是*一款同類儀器，這可通過現(xiàn)場比較來證實。另外一類電化學(xué)儀器則回避了這類問題，采用固體電極來測所有元素，并從環(huán)保角度攻擊使用極譜方法的儀器使用了汞電極。其實在檢測中，汞都在封閉環(huán)境中工作，不與大氣接觸。就如血壓計，目前的測的準的還是水銀血壓計，還在廣泛使用。使用滴汞電極的極譜分析方法，在很多領(lǐng)域里都是國標法和行業(yè)標準。例如血清中鋅測定是衛(wèi)生部檢驗規(guī)程規(guī)定方法，而食品中極譜分析標準更多。而使用固體電極（如玻碳電極）測某些特定元素如鉛效果是好的，但以不變應(yīng)萬變用其來解決所有元素的檢測是不可能的，無論是從理論上還是實踐上都缺少佐證。那些花大價錢買這類儀器的，要么就是知識不夠，要么是另有原因。微量元素分析因含量低，有用信號小，對技術(shù)要求很高。做的好的重復(fù)性好，靈敏度高，儀器性能穩(wěn)定，做不好的，重復(fù)性差，整個儀器基礎(chǔ)差，就要用各種手段應(yīng)付用戶，隱瞞真相，而用戶對此知之甚少。zui簡單判斷方法是看儀器是否設(shè)置了能方便地進行多條曲線迭加比較、直接觀察重復(fù)性功能，能否方便地求變異系數(shù)。再進一步實測一下血中鋅，多次檢測看重復(fù)性好壞，因鋅的含量較低，能考核儀器的性能，做之前需檢測一下空白，防止試劑空白過高造成假象。
在做好重復(fù)性的基礎(chǔ)上才有可能考察其他性能指標，客觀的說，只要重復(fù)性做好了，其他性能指標應(yīng)問題不大。但是那種用一種電極做所有元素的儀器，做空白加標準溶液和實測樣品有天壤之別。就是說如果不做樣品只做單純的標準溶液，可能很好，但是加入樣品，樣品帶來各種干擾使重復(fù)性、線性、靈敏度都有非常大的變化。目前使用固體玻炭電極測血鉛比較成熟。其他應(yīng)看看國家、行業(yè)有無這方面的標準，有沒有這方面的文獻，有文獻的有沒有實際用于樣品的范例。如果都沒有，有的企業(yè)卻在很短的時間內(nèi)用這種電極搞出了一套分析方法，究竟是能力*還是另有原因，就需感興趣者自己考慮了。